Roquette的软胶囊试验中,实验性山梨糖醇—山梨坦配方的软化能力接近甘油,失水速度却更慢。其硬度约在干燥第3天趋稳,此后壳体仍继续失水:延长干燥时间,对水分和机械阻力产生了不同的结果。
增塑剂组成改变了明胶的软化效果
软胶囊壳由明胶、水和增塑剂组成,壳内包着液体填充物。亲水填充物可能吸收壳体中的水或增塑剂,改变储存期间的壳体性质。Roquette介绍,山梨糖醇—山梨坦溶液的迁移性较低,但既有配方的软化能力不及甘油。这次试验考察调整组分后的软化表现和干燥速度。
试验使用160 Bloom牛源明胶和PEG 400填充物,比较甘油、商业POLYSORB® 85/70/00、实验性POLYSORB® 2.0及甘油与实验配方的1∶1混合体系。
壳体配方中的明胶、增塑剂和加入水分别占39%、21%和40%。三者先在60℃加热混匀,再转入封装生产线;每粒胶囊填充550毫克PEG 400。各组替换的是同一加入比例下的增塑剂,填充量描述的是壳内液体的质量。
按干物质计,商业配方的山梨糖醇与1,4-山梨坦分别占40%、26%;实验配方分别为30%、55%。资料引用的既有研究认为,1,4-山梨坦可直接与明胶相互作用,山梨糖醇主要发挥间接增塑作用。这些比例的分母是增塑剂中的干物质,描述原料组成。
商业配方还含22%的其他多元醇,如麦芽糖醇和甘露糖醇;实验配方将这一部分降至最多1%,同样按干物质计。资料认为,提高山梨坦含量有助于增强增塑能力。实测结果中,商业配方组的胶囊较硬,实验配方的明胶软化能力则接近纯甘油组。
硬度进入平台后,干燥终点由目标决定
硬度采用压入试验测量:用直径5毫米的平底圆柱压头压入胶囊2毫米,记录所需的力。压入力表征胶囊在这一压入深度下的机械阻力,力越大,受测胶囊越难被压入。相同压头和深度使不同增塑体系的结果具有明确的比较条件。
干燥先在滚筒中进行2小时,再把胶囊置于托盘,放入20℃、25%相对湿度的环境继续干燥。研究每天记录重量变化,起始记录点设在滚筒干燥结束后。壳体水分图把最初2小时与后续托盘阶段分开标示,用于对应不同干燥环节。
实验配方组约在第3天达到硬度平台,此后压入所需的力不再持续增加,壳体水分仍下降。较长时间干燥后,各组最终含水量接近;资料给出的比较终点为35天。实验配方失水较慢,体现的是达到水分终点的过程差异。
若生产同时设定硬度和壳体含水量要求,达到硬度平台只完成了其中一项。对本次实验配方,第3天之后的额外干燥主要继续改变水分;剩余水分高于目标时,仍需干燥。两项要求中较晚满足的那一项,决定这批胶囊何时结束干燥。
